核磁共振交聯密度分析儀
在聚合物尤其是橡膠領域,交聯密度和其均一性是控制橡膠質量的一個重要的指標。交聯密度越大,也就是單位體積內的交聯鍵越多,交聯程度更大。對于用作塑料的交聯聚合物來講,比如環氧樹脂,交聯密度越大,其耐熱性更好,拉伸強度增加,但是過高的交聯度會導致沖擊強度下降。對于用作橡膠的交聯聚合物,比如各種橡膠,交聯密度大,力學強度更好,回彈性更好。
傳統的測試方法存在諸如:周期長、影響因素復雜、誤差大,實驗結果的重現性較低等缺陷??茖W家們使用de Gennes和Gronski的基礎理論和實驗結果對硫化膠的網絡結構和交聯密度進行了詳細的研究,結果證明核磁共振(NMR)弛豫參數和傳統的表征硫化膠交聯密度的方法之間有良好的關聯性,并建立了NMR弛豫參數和硫化膠結構之間的關系。
根據聚合物中碳氫鏈質子的分子動力學,利用交聯結構的磁共振響應可以有效地測定硫化橡膠中大分子的交聯密度,分析橡膠大分子在硫化過程中的結構演變,據此進行硫化參數的優化、橡膠制品的質量驗證、老化過程分析研究、疲勞壽命預測、橡膠及其它彈性體中水分和溶劑含量測定等。利用磁共振成像技術則可以提供與材料參數相應的二維和三維圖像,如交聯密度在硫化橡膠中隨時間和空間的分布、溶劑及液體在固體橡膠中的溶脹和滲入過程等。采用此種方法評價橡膠的交聯結構,技術上快速便捷(30秒~5分鐘)、重現性好、信息量大,而且可以將化學交聯和物理交聯區分出來。
在橡膠,聚合體以及汽車工業,核磁共振交聯密度分析儀已經得到較好的認可, 并作為一種無損檢測工具,服務于質量控制和質量保證方面。
核磁共振交聯密度分析儀應用解決方案
本款產品目前可以完成的工作內容有:
1、評價聚合體(尤其是橡膠,橡膠產品)的交聯密度變化
2、聚合體生產的質量控制和質量保證
3、使用過的聚合體材料老化過程的品質鑒定
4、基于橡膠的硫化,處理和生產條件優化的研究
5、固體,半硬的聚合體,凝膠體,乳狀液和液體的分子活動性研究
6、固體基質中水分和水含量的成像和測定(例如:環氧樹脂和半導體器材)
7、環氧樹脂和橡膠的硫化過程中硫化狀態、粘度和過程的探測
8、樣品中水或溶液粘合性和活動性的研究
9、聚合物中增塑劑或橡膠含量的測定;
10、共混物或共聚物中橡膠含量測定;
11、共聚物相對含量測定;
12、橡膠膠乳中的固體含量測定;
13、臨界水及水合作用的研究
14、流變學的的研究,如粘性、密度、及材料的穩定性
核磁共振交聯密度分析儀主要功能
A.快速評價天然橡膠及其它聚合物的交聯密度變化;
B.硬脈沖CPMG脈沖序列測量T2;
C.反轉恢復(IR)脈沖序列測量T1;
D.硬脈沖測量T2*;
E.實現樣品T1、T2以及T2*的多指數反演分析;
F.成像功能;
G.變溫功能;
天然橡膠交聯密度測試數據:
1~9號橡膠樣品,其硫化時間依次增長,從核磁測試結果看,其交聯密度依次增大。
參數 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 9# |
樣品密度(g/cm3) | 0.75 | 0.76 | 0.80 | 0.83 | 0.95 | 0.96 | 0.96 | 0.97 | 0.97 |
Mc(kg/mol) | 6.56 | 6.52 | 6.16 | 6.39 | 6.17 | 5.24 | 4.90 | 5.05 | 4.88 |
總交聯密度(mol/cm3) | 5.715 e-5 | 5.835 e-5 | 6.495 e-5 | 6.5 e-5 | 7.7 e-5 | 9.155 e-5 | 9.795 e-5 | 9.61 e-5 | 9.945 e-5 |
橡膠成像應用:
1、內部探傷(氣泡、內部腐蝕、內部質量缺陷);
2、交聯均勻性;
3、不同層面品質差異;